1　范围

本标准规定了LC-MS级乙腈的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以工业级乙腈为原料通过精馏生产的LC-MS级乙腈。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）仅用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通用法则

GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法

GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15346 化学试剂 包装及标志

HG/T 3921 化学试剂 采样及检验规则

 3　技术要求

3.1　性状

本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚等互溶，易燃。

3.2　技术指标

产品的技术指标应符合表1的要求。

表 1 技术指标

 4　试验方法

4.1　一般规定

本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

4.2　色度

按照GB/T 605的规定测定。

4.3　含量

按GB/T 9722的规定测定。

4.3.1　测定条件

a) 仪器：气相色谱仪，配FID检测器；

b) 色谱柱：60m×0.32mm×5μm，石英毛细管柱，固定相为二甲基聚硅氧烷；

c) 柱温：40℃，保持2min；以5℃/min，升至65℃，保持5min；以10℃/min，升至155℃，保持10min；以25℃/min，升至255℃，保持15min；

d) 气化室温度：250℃；

e) 检测器温度：260℃；

f) 进样量：1μl，分流比为5:1。

4.3.2　定量方法

按GB/T 9722 中面积归一法进行计算。

4.4 水分

按附录A的规定测定。

4.5 蒸发残渣

    精密量取500ml 样品，按GB/T 9740的规定进行测定。

4.6 可滴定酸

精密量取25ml 样品，按照GB/T 9736中“水溶性样品”的规定测定。

4.7 可滴定碱

精密量取25ml 样品，按照GB/T 9736中“水溶性样品”的规定测定。

4.8 紫外吸收

按附录B的规定测定。

4.9 液相色谱梯度洗脱试验

按附录C的规定测定。

4.10   有机杂质元素含量

按附录D的规定测定。

5　检验规则

5.1 取样规则

按HG/T 3921的规定进行。

5.2 检验规则

产品按工艺周期生产得到的物料为一批次，每批按HG/T 3921的规定抽取2000mL样品，样品应分2份，一份密封备查，另一份作检验样品。产品须经生产厂质检部门按本标准检验合格并出具合格证明方可出厂。所有质量指标均为产品出厂检验项目。

5.3 结果判定

检验项目中，如有不合格项，可在同批产品中按HG/T 3921的规定加倍抽样，对不合格项目进行复检。若仍有不合格项，则判该批产品不合格。

6　标志、包装、运输、贮存

6.1　标志

产品标志应符合GB15258、GB15346的规定，并标明产品标准编号及产品标准名称。

6.2　包装

产品经0.2μm的有机滤膜过滤。包装容器应使用优质玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。

6.3　贮存

贮存温度不得超过40℃，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类或其它危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。

6.4  运输

本品为易燃危险品，应该遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。

附　录　A    （规范性附录）

水分测定方法

A.1　方法概述

根据卡尔·费休试剂能与样品中的水分定量反应的原理，采用卡尔·费休库伦法检测样品中的微量水分。

A.2 仪器和试剂

A.2.1 仪器

g）库仑水分测定仪，配1mL长针头注射器；

h) 电子分析天平：精确度为万分之一。

A.2.2 试剂

i) 卡尔·费休阳极试剂；

j）卡尔·费休阴极试剂；

k） 待测样品。

A.3 试验方法

A.3.1库伦水分测定仪设定参数

l） 样品重量：下限：0.0 g；上限：1.0g；

m） 样品密度：0.786g/ml；

n） 样品温度：25℃；

o）最大起始漂移：25μg/min；

p)）混合时间：15 s；

q） 计算R1：含量，单位：%

A.3.2 试验步骤

待仪器稳定，显示“待机”状态（基线漂移值小于2μg/min），用1mL的长针头注射器量取0.6mL样品，在预热好的电子分析天平上称量，电子天平归零，取出样品快速进样，进样完毕后，称量进样针，电子天平显示数值的绝对值即为进样量，根据仪器指示，将此数值输入，仪器自动计算出样品的含水量。

A.4 结果表示

输入进样量后，仪器根据设置参数自动计算结果。重复检测三次，三次检测结果的RSD≤5%，三次检测的平均值即为最终检测结果，与标准对比判断是否合格。假如三次检测结果的RSD＞5%，需重复检测到合格为止。

附　录　B    （规范性附录）

紫外吸收测定方法

B.1方法概述

以水为参比，在波长190~400nm范围内测定样品的吸收光谱。

B.2 仪器和试剂

紫外/可见分光光度计，配1cm石英吸收池；

试剂：一级水；

B.3 试验方法

B.3.1 紫外/可见分光光度计设定参数

波长范围：190~400 nm；

测定方式：吸收值；

狭缝宽度：2 nm；

S/R转换：标准；

扫描速度：中速；

采样间隔：自动；

扫描方式：重复3次，时间间隔30秒。

B.3.2 试验步骤

在“光谱”模式下，选择波长范围190~400 nm，以水为参比，扫描样品的紫外吸收光谱图，按要求选点检测并记录样品的吸光度。

B.4 结果表示

在扫描的波长范围内，记录191nm、195nm、200nm、215nm、230nm的吸光度，与标准对比，大于标准值则判断为不合格，小于等于标准值则判定为合格。

附　录　C     （规范性目录）

液相色谱梯度洗脱试验测定方法

C.1 方法概述

对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在操作条件下评估溶剂乙腈液相色谱性能适宜性。选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析，记录该方法梯度洗脱过程中出现的基线漂移值。

C.2 仪器和试剂

C.2.1 仪器

高效液相色谱仪，配紫外检测器；

色谱柱：C18固定相。

C.2.2 试剂

C.2.2.1 流动相

r）乙腈；

s)一级水。

C.3 试验方法

C.3.1 仪器参数

流动相

A:一级水；B：乙腈；

流速 1.0ml/min；

进样量 0.1μl；

柱温25℃；

梯度洗脱程序

表 2 梯度洗脱程序

紫外检测

检测波长为210nm、254nm，参比波长360nm，打开谱图扫描功能，在190~400nm扫描。

C.3.2 试验步骤

按照C.3.1相关规定，设置仪器参数，按此模式重复检测三次。

C.4 结果表示

取三次检测结果的平均值，与标准值对比，小于等于标准值判定为合格，大于标准值则判定为不合格。

附　录　D     （规范性附录）

无机杂质元素含量测定方法

D.1　方法概述

采用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）检测高纯有机试剂中的杂质元素。

D.2　仪器和试剂

ICP-MS 主机

ICP-MS 进样系统配备 微流量同心雾化器和半导体控温雾化室，采用自吸模式引入待测有机试剂，蠕动泵仅用于排除废液。

ICP-MS 进样系统配备 石英炬管（中心喷射管内径1.0mm）、加氧气路（消除锥孔的碳沉积）和铂采样锥、铂截取锥。

ICP-MS 碰撞反应池配备 第一路氦气He、第二路氢气H2，消除干扰。

纯水：≥18.2MΩ纯水。

硝酸：优级纯硝酸经过石英蒸馏器 二次亚沸蒸馏。

多元素标准溶液：多元素母液经2%稀硝酸稀释，得到适合浓度。

D.3　试验方法

D.3.1　ICP-MS仪器设定参数

射频功率：                  1600W

等离子气（冷却气）流量：    16.0 L/min

辅助气流量：                1.50 L/min

雾化气（载气）流量：        0.55 L/min

样品自提升速率：            0.2 mL/min

半导体控温雾化室：          -5 ℃

透镜参数参照 Parameter Tuning Guide for Semiconductor Applications.pdf

检测器模拟电压、脉冲电压由仪器自动优化

检测方式：每个质量峰扫描最高三点，每点积分1秒，扫描重复3次

D.3.2　试验步骤

每个有机试剂品种，任选一个样品做标准加入法 (Method of Addition)，将样品分为5等份，分别加入适量的多元素混标溶液，使其浓度（单位：μg/L）分别为：

X       X+2.5       X+5         X+10        X+20

按D.3.1仪器设定参数及方法进行混合标样和样品的检测。

D.4　结果表示

由上述5份溶液制作 Blank-Standard 工作曲线后，利用上述 Blank-Standard 工作曲线的斜率（即灵敏度），即可求得样品元素浓度。